ボール

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8188 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

メカノケミカルボールミリングとそれに続く650℃で5時間の加熱により、単相Bi2VO5.5粉末を生成することに成功した。メチレンブルー色素分解の触媒活性を調査しました。ラマン分光法と X 線回折を使用して相形成を確認しました。サンプルの電荷キャリア輸送挙動は、時間依存の光電流分析を使用して確認されました。圧電光触媒実験では、ボールミル粉砕した Bi2VO5.5 サンプルの分解効率が 63% でした。ピエゾ光触媒色素分解の擬一次反応速度論が確認され、0.00529 min-1 という有意な k 値が達成されます。スカベンジャーテストでは、ピエゾ光触媒実験中の主な活性種は h+ ラジカルであることが証明されています。ビグナラジアータの種子は、発芽指数を評価するための薬害試験に使用されました。メカノケミカル活性化法は、反応温度と時間を下げることで反応を促進します。ボールミル粉砕された Bi2VO5.5 粉末に対するピエゾ光触媒効率の向上の影響は未開拓の領域であり、我々はそれを調査することを試みました。ここでは、ボールミル粉砕された Bi2VO5.5 粉末により、染料の分解性能が向上しました。

現在、急速な工業化により、人類社会は環境保全が大きな関心事となる新たな時代に突入しています。人々は、環境破壊に対処するより良い方法を見つけることで、環境保全の必要性を認識し始めています1。食品、製薬、印刷、染色、その他の業界で非常に頻繁に使用される有機汚染物質には、着色料や抗生物質が含まれます2。繊維産業は有機染料を大量に直接水源に排出し、深刻な環境リスクを引き起こし、人間の健康にも有害であるため、有機染料は産業廃水の重要な成分となっています3。発がん性があり有毒な有機汚染物質は、水生生物、動物、人間の健康を悪化させます4。工業廃水から汚染物質を除去するための標準的な方法を作成するために、数多くの研究が実施され、文献に発表されています5,6。凝集、吸着、限外濾過、微生物分解などの従来の浄水方法が、最近まで廃水処理の標準的方法でした7。しかし、これらの技術には、除去効率が悪く、二次汚染物質のさらなる処理が必要であり、低濃度の汚染物質の除去が難しいという欠点があります7,8。したがって、これらの有機汚染物質を分解するための効率的で生態学的に許容可能なプロセスを作成することが重要になりました。

現在、繊維廃水の処理には、複数の物理的、化学的、生物学的プロセスが使用されています9。テスト済みで手頃な価格の技術は、光触媒と圧電触媒です10、11。これらは環境に優しく、水溶液から有機汚染物質を高効率で除去する可能性があるため、環境に優しい代替品と考えられています4,12。半導体光触媒では、異なる電荷キャリアの分離を促進しながら、光を吸収する能力を高めるために光触媒の改良が必要です13、14。半導体光触媒は、その独特のバンド構造、移動度、および光生成された電荷キャリアの優れた分離により、光触媒作用において顕著な可能性を示しました。光触媒の利点には、室温で低濃度で毒素を酸化する能力、二次汚染物質の削減、低コスト、および汚染物質の分解に適した非毒性が含まれます 16,17。アナターゼ TiO2 は、酸化力が高く、価格が低く、化学的安定性に優れているため、現在最も好まれている光触媒です 18,19。広いバンドギャップ (3.20 eV) と光誘起キャリアの寿命が比較的短いため、TiO2 は太陽光線の UV 部分しか吸収できないため、量子効率が低くなります 1,18。したがって、効果的な可視光活性光触媒を作成することが重要です。光触媒作用に加えて、超音波振動による圧電触媒作用も単独または組み合わせて廃水処理に利用できます 20,21。可視光により効果的に応答する新しい光触媒を作成するための研究が膨大に行われてきました。 Bi ベースの半導体は、その斬新な特性と原料の入手の容易さにより、大きな注目を集めています 7,22。混成した Bi (6s) と O (2p) の価電子帯の存在下で、Bi3+ を含む多くの酸化物は光触媒特性を持ちます 23。新しい光触媒材料としては、BiVO4、Bi2WO6、Bi2MoO6、CaBi2O4、BiNbO4、Bi2VO5.5などのビスマス系物質が報告されています1,24,25,26,27。バナジウム酸ビスマスのようなビスマスベースの酸化物は、耐食性、非毒性、強弾性、イオン伝導性などの優れた特徴を備えています28,29。大部分の強誘電体材料とは対照的に、バナジン酸ビスマス (Bi2VO5.5、(BV)) は、高いイオン移動度と極性応答という、通常は相容れない 2 つの特性を同時に示します 30,31。触媒、固体電解質、ガスセンサー、リチウム二次電池の正極材料など、数多くの用途があります32、33、34。 Bi2VO5.5 は、ゾルゲル、共沈、固相反応、マイクロ波などのいくつかの技術を使用して生成できます 33,35,36。ピエゾ応答挙動は、BV37、38 の非中心対称斜方晶系構造の結果です。材料は、非中心対称単位格子によって引き起こされる離散的安定分極により自発分極を受けました 39。結果として生じる表面分極により、バンド曲がりと空間電荷領域が生じます39。 Bi2VO5.5 の標準式は (Bi2O2)2+ (An−1BnO3n+1)2− です。ここで、B は六価、四価、および五価のイオンを表し、n は Bi2O2 の層間に挟まれたペロブスカイトブロックの数を表します。 A は二価、三価、および一価のイオンを表します40、41。 BV は BiVO442 と同様に階層構造になっています。 BV はバンドギャップが低いため、広い可視光吸収範囲にわたって使用されます42。従来のセラミック合成方法では、高温とより長い反応時間が必要です43。メカノケミカル活性化法は、化学量論を変えることなく反応温度と時間を下げることで反応を促進します 43。これは、化合物の形成と相転移を加速するだけでなく、新規材料の物理化学的特性を改善するために効果的に使用されています 43,44。さらに、触媒の表面積も重要な要素です。触媒ナノ粒子の表面積が広いため、光子の捕捉と電子正孔対の生成に十分な色素分子の吸着が可能となり、光触媒活性を向上させることができます 45,46。小粒子サイズの材料は、ゾルゲル、共沈、マイクロ波、およびメカノケミカルボールミル（MBM）活性化プロセスによって生成されることが報告されています33,47。表面積が大きいため、粒子サイズが小さいと触媒効率を高めるのに有利です45。 Xie et al.48 は、Bi2VO5.5 上に堆積させた Au ナノ粒子を使用して、85.2% の効率でメチレンブルー (MB) を分解することに成功しました。ジャンミン・ワン他 BiVO4/Bi2VO5.5 ナノ構造を採用し、可視光の存在下でメチレンオレンジ (MO) を 95% 分解しました 42。 Bi2VO5.5/Bi2O3複合膜はXieらによって使用されました。模擬太陽光下で 89.97% の MB 色素分解効率を達成するには 1.

同様の精神で、この研究は、興味深い Bi2VO5.5 酸化物の生成に使用されるメカノケミカルボールミリング (MBM) 合成アプローチの発見を示しています。 MBM 合成アプローチを使用して粉末 BiVO4 サンプルを合成することにより、我々は最近、ピエゾ光触媒を使用した MB 色素の 81% の分解効率を報告しました 44。ボールミルで合成されていない Bi2VO5.5 粉末サンプルを利用し、ピエゾ光触媒 34 を使用して MB 色素を分解して 82% の効率を達成することができました。 MBM プロセスを使用して製造された Bi2VO5.5 粉末は、ピエゾ光触媒としての用途についてはまだ研究されていません。光触媒作用と圧電触媒作用の相乗効果により、光触媒作用と圧電触媒作用のみのアプローチと比較して、より短時間で高い分解効率が達成されます。準安定の高いエネルギー状態に関しては、粉砕中に生じる粒子サイズの減少により欠陥や微小応力が発生します。したがって、BV には、生成された欠陥を除去するためにポストアニーリング処理が施されます 34,49。ボールミル粉砕された BV 粉末に対するピエゾ光触媒効率の向上の影響は未開拓の領域であり、ここで調査を試みました。ボールミル粉砕粉末を工業廃水処理に応用すると、染料の分解効率と処理時間の両方が向上すると考えられます。

メカノケミカルボールミリング (MBM) 法は、サブミクロンおよびナノスケールの寸法の材料を作成する生産的な方法です。溶接と破壊を繰り返すことで、各材料が確実に固相反応を受け、最終的に粉末材料が合成されます。この技術では、現在の化学成分を合金化することにより、正しい化学量論比のサブミクロンサイズの粉末材料が得られます。 MBM 合成法により製造された BV 粉末を図 1 に示します。V2O5 および Bi2O3 酸化物粉末を、化学量論的モル比に従って 250 ml の炭化タングステン瓶内で混合しました。材料を粉砕するために、直径 20 mm のタングステンカーバイドボールを 10 個使用しました。３００ｒｐｍの速度で１７時間、Ｒｅｔｓｃｈ遊星ボールミル（ＰＭ１００）構成を使用して周囲温度で粉砕した。 30 分ごとに、システムを冷却するために 5 分間の休憩を設けました。 BV 粉末、ヤットリア安定化ジルコニア (YSZ) ボール、およびエタノールの特定の重量比 1:20:0.5 を使用して、300 rpm での 26 時間の湿式粉砕操作中に、粒子サイズの縮小がさらに誘発されました。 YSZ ボールを分離した後、得られた粉末に 650 °C で 5 時間のアニーリングプロセスを施し、連続的なボールミリング中に発生した可能性のある誘発欠陥を除去しました。アニーリング後にボールミル粉砕した Bi2VO5.5 (BV) 粉末を得ました。光触媒活性の比較を示すために、正しい化学量論的モル比で V2O5 と Bi2O3 の酸化物粉末を利用し、乳鉢乳棒を使用して粉砕することにより、ボールミルに供されなかった別個の Bi2VO5.5 (BiV) を調製しました。 Bi2VO5.5 相を確認するために、粉末を乳鉢と乳棒を使って粉砕し、750 °C で 8 時間焼成しました。 X 線回折法は、形成された BiV 相を確立するために利用され、確認されています 34。さらに、ボールミル粉砕ではない独特の Bi2VO5.5 (NBM BiV) は、V2O5 と Bi2O3 の酸化物粉末を正しいモル比で組み合わせることによって合成されました。粉末を乳鉢と乳棒で粉砕した後、650 °C の温度で 5 時間焼成しました。これは、ボールミル処理を行わずに低温で合成されたサンプルが適切な相形成を達成できるかどうかを理解するために行われました。

BV パウダーの製造プロセス。

得られた BV 粉末サンプルの相は、X 線回折技術 (XRD、リガク回折計、日本) を使用して決定されました。 2°/分のスキャン速度を 10 ～ 65°の 2θ 角度範囲にわたってサンプル粉末に適用しました。ラマン分光法を利用して、材料の構造と結合を分析しました。 10%出力の532nmレーザーと600回折格子を使用して材料を100～1300cm-1の範囲で走査し、HORIBA（LabRAM HR Evolution、日本）分光計を通じてラマンスペクトルを取得しました。 KBr ペレットは、Perkin Elmer 分光 RX I 分光光度計を使用して実行されるフーリエ変換赤外分光法 (FTIR) 検査のマトリックスとして使用されました。材料の微細構造と表面形態に関する正確な情報は、Nova Nano SEM-450 電界放射型走査電子顕微鏡 (FE-SEM) を使用して取得されました。 SEM と統合されたエネルギー分散分光法 (EDS) を使用して、BV サンプルの組成元素を把握しました。 X 線光電子分光計 (Nexsa) 装置を使用して、生成された BV サンプルの結合エネルギーと化学状態を評価しました。吸光度ピーク強度の評価には紫外可視分光光度計（SHIMADZU）を使用しました。

生成された BV サンプルの電流時間プロファイルは、電気化学ワークステーション (AUT86543 Metrohm Autolab BV) を使用して記録されました。 3 電極配置では、白金線を対極として使用し、Ag-AgCl 線を作用電極と参照電極の両方に使用しました。可視光の光源は、Havells Company の 15 W 電球 2 個から提供されました。光電流応答を記録するために、可視光源は数回のオンとオフのサイクルを経ました。使用した電解液は、濃度０．１Ｍのリン酸緩衝生理食塩水であった。作用電極は、1 mL のエタノール、5 mg の触媒、および 20 μL のナフィオン溶液を混合して作成しました。 30 分間超音波処理してよく混合した後、得られた触媒インクを、約 10 μL の触媒インクで洗浄したガラス状炭素電極上に表面コーティングとして塗布しました。作用極として使用する前に、塗膜が適切に乾燥していることを確認した。

拡散反射分光法 (DRS) を使用して、合成サンプルのバンドギャップを確認しました。文献によると、直接バンドギャップは、DRS から取得した吸収スペクトルを Tauc のプロット (E 対 \(\left( {\alpha E} \right)^{2}\)) 間のプロットに変換することで決定されました50。

光触媒実験における BV 粉末サンプルの有効性を評価するために、可視光の存在下で MB 色素の分解を測定しました。通常、光触媒実験では 0.2 g のサンプルが使用されました。色素の吸脱着飽和は、光触媒評価の開始前に取得されました。吸着平衡が得られたときに、最初の開始色素を \(\sim\) 5 mg/L の濃度の新しい 20 ml の色素と交換しました。 2 つの電球を使用して、色素溶液内に浸した BV サンプルに可視光照明を提供しました (Havells 社、それぞれ 15W 出力)。サンプルと入射光源との間に約 12 cm の距離を設定しました。実験全体を通じて、サンプルは 500 rpm の速度で継続的に撹拌されました。吸着ピーク強度を使用して光触媒活性を評価しました。全体を通して一定の体積を維持するために、吸光度の取得と評価を定期的に行うたびに、試験材料を慎重にビーカーに再補充しました。比較のために、ボールミルで合成していない0.2 gのBiVサンプルを使用して、同じパラメータで光触媒評価を実施しました。式によると、 (1) により、MB 色素の分解率パーセンテージが確立されました 51。

ここで、\({\text{C}}_{{\text{o}}}\) と \(C\) は、それぞれ時間 't' の経過前と経過後に存在する MB 色素の量を表します。

超音波振動における MB 色素の分解は、粉末 BV の圧電触媒効果を評価するためのパラメーターとして利用されました。通常、触媒作用の評価には 0.2 グラム (g) のサンプルが使用されました。色素の吸脱着飽和は、圧電触媒作用の評価を開始する前に取得されました。吸着飽和に達すると、すでに使用されている色素が、 \(\sim\) 5 mg/L の濃度の新しい 20 ml の色素に置き換えられます。次いで、染料溶液に添加されたＢＶ粉末に、超音波処理器（１２０Ｗ、４０ｋＨｚ）から受ける超音波振動を加えた。超音波処理中に染料溶液が加熱するのを防ぐために、超音波処理器内の水をプロセスの媒体として機能させるため、15 分ごとに交換しました。この実験は完全な暗闇の中で行われました。全体を通して一定の体積を維持するために、吸光度の取得と評価を定期的に行うたびに、試験材料を慎重にビーカーに再補充しました。比較のために、ボールミルで合成されていない 0.2 g BiV サンプルを使用して、同じパラメーターで圧電触媒評価を実行しました。

可視光照射と超音波振動の相乗効果による MB 色素の分解を、粉末 BV の圧電光触媒効果を評価するためのパラメーターとして利用しました。触媒作用の評価を行うために、重量 0.2 g の BV サンプルを採取しました。ピエゾ光触媒評価を開始する前に、色素の吸着脱着飽和が正確に達成されました。吸着飽和に達すると、すでに使用されている色素が、 \(\sim\) 5 mg/L の濃度の新しい 20 ml の色素に置き換えられます。次に、染料溶液と BV 粉末サンプルを、2 つの Havells Company 電球 (それぞれ出力 15 W) からの可視光照射と、超音波処理器 (120 W、40 kHz) から受ける超音波振動の両方に曝露しました。超音波処理中に染料溶液が加熱するのを防ぐために、超音波処理器内の水をプロセスの媒体として機能させるため、15 分ごとに交換しました。全体を通して一定の体積を維持するために、吸光度の取得と評価を定期的に行うたびに、試験材料を慎重にビーカーに再補充しました。比較のために、ボールミルで合成されていない 0.2 g BiV サンプルを使用して、同じパラメータでピエゾ光触媒評価を実施しました。

合成したBV、BiV、およびNBM BiV粉末サンプルのXRDスキャンを図2に示します。得られたBVおよびBiVのXRDパターンは、すべての回折ピークが斜方晶系Bi2VO5.5標準JCPDS参照ファイル（ファイル番号）と一致することを示しています。 .42-0135）。 BV および BiV は二次相が存在せずに単一相で形成されました。 NBM BiV には Bi2VO5.5 相が存在しますが、V3O5、V2O5、V2O4、Bi2O3 の二次ピークもそれぞれ 18.8、24.2、26.8、27.9 度に存在します。前述の 1020 K での 24 時間のアニーリングとは対照的に、この研究では単相 Bi2VO5.5 がより迅速に合成されます 31。機械化学的ボールミル (MBM) アプローチにより小さな粒子が生成され、650 °C で実行可能な単相 Bi2VO5.5 をわずか 5 時間で合成するのに役立ちました。追加の相が存在することと、乳鉢と乳棒法を使用して 650 °C で 5 時間以内に粉末を合成できないため、さらなる実験テストでは NBM BiV 粉末サンプルは除外される可能性があります。

BV、BiV、および NBM BiV 粉末の XRD 結果。

作製されたBVサンプルに関連付けられたラマンバンドを図3aに示します。ラマンスペクトルは 350 ～ 1300 cm-1 の間で検査されました。主要なラマンバンドは、波長 372、653、768、852、および 926 cm-1 で見つかりました。これらの得られたバンドは、以前に発表された研究と一致しています9,52。 768 および 653 cm-1 のバンドは二重配位 (V-O-V) 酸素原子を示していますが、372 cm-1 で観察されたバンドは V-O 結合の対称な振動モードの曲がりを示しています 9,52。短距離振動の V-O 結合は 852 cm-1 で得られるバンドによって実証され、925 cm-1 の弱いモードは V4+ = O ユニットを表します。 + 4 および + 5 の混合原子価状態でバナジウムが利用できると、V4+=O サインとして表されるこの弱い振動モードが引き起こされます52。

BV サンプルの (a) ラマンスペクトルと (b) FTIR スペクトル。

材料の官能基の変化は、図3bに示すBVサンプルのFTIR分光分析によって理解されます。この場合、顕著な IR バンドが 832、766、715、610、および 529 cm-1 に存在します。 V-O 結合の非対称伸縮は 832 cm-1 のピークで示され、V-O 結合の対称振動伸縮は 766 および 715 cm-1 のピークで示されます。 613 と 529 には (O-V-O) バナジン酸アニオンの変形を示すピークが見られます 55,56。

SEM 顕微鏡写真は、図 4 に示すサンプルの表面形態を示すために利用されています。図 4a ～図 4c は、BV サンプルの不規則な形状の粒子の存在を明確に示しています。ボールミル処理されていないBiVサンプルの不規則な形状の形態を図4dに示します。 SEM顕微鏡写真が示すように、ボールミル粉砕アプローチを使用して粒子サイズをサブミクロン範囲まで効果的に縮小しました。図 4c、d は、ボールミル粉砕した Bi2VO5.5 (BV) サンプルとボールミル粉砕しなかった Bi2VO5.5 (BiV) サンプルの粒径の違いを示しています。 BV サンプルでは、正確な相識別を達成するために EDS 元素カラーマッピングが実行されました。図 4e ～ f は、マッピングの選択された領域と、O、V、および Bi 要素の存在を表示します。

(a – c) BV サンプル、(d) BiV サンプル、および (e – f) BV の EDS 元素カラーマッピング評価の SEM 写真。

元素の化学状態を確認するために、BV 粉末サンプルは XPS 検査を受けました。 V2p、O1s、Bi4f スキャンに対応する XPS スペクトルを図 5a ～ c に示します。 Bi4f スペクトルの非対称 Bi4f7/2 成分と Bi4f5/2 成分はそれぞれ、最初はそれぞれの Bi2+ 成分と Bi3+ 成分に分離されました。 157.3 および 163.7 eV の 2 つのピークは Bi2+ 酸化状態と一致し、さらに 2 つの 158.8 および 164.1 eV は Bi3+ 酸化状態と一致します 57,58。 V2p スペクトルの V2p3/2 および V2p1/2 成分はそれぞれ、最初はそれぞれの V4+ 成分と V5+ 成分に分離されました。 V5+ 酸化状態は 516.4 および 524.2 eV のピークで示され、V4+ 酸化状態は 517.3 および 523 eV のピークで示されます59。非対称 O1s スペクトルも、まず OL と OA サブコンポーネントに分割されました。 OL および OA の記号は、それぞれ酸素欠損および格子酸素 (O2- 酸化状態) を表します57。製造および熱処理中に導入される固有の欠陥により、局所的な酸素欠損が生じます。 Bi3+ と V5+ は、V 原子と Bi 原子の周囲および空領域内の電子対の形で結合した追加電荷の結果として、それぞれ Bi2+ と V4+ に変換されます。その結果、以前に文書化された Bi3+ および V5+60 に加えて、Bi2+ および V4+ の存在が確認されます。

(a – c) V2p、Bi4f、および O1s について取得された XPS スペクトル。

図6aは、粉末BVサンプルの時間依存性の光電流研究を示しており、これはサンプルの電荷キャリア輸送挙動を決定するために使用されました。 BV は、色素が劣化する前に (~ 2.8 μA/cm2) という低い暗電流密度を達成し、可視光にさらされると光電流密度 (~ 6.5 μA/cm2) の増加を示します。その結果、可視光と暗電流の比を約2.3倍にすることができました。光生成された電荷キャリアの分離は、高い光電流密度の形成によって促進されます。各照射強度で光電流密度を繰り返すことで示されるように、BV サンプルの光電流応答は反転する可能性があります 61,62。

BV サンプルの (a) 時間依存の光電流応答 (b) 吸光度スペクトル (c) Tauc のプロット。

図 6b は、BV 粉末サンプルから測定された拡散反射スペクトル (DRS) を示しています。ボールミル粉砕された BV サンプルで取得された光吸収エッジが表示されます。調べたBVサンプルのバンドギャップ値は、図6cに2.15 eVとして示されています。 BV のバンドギャップは可視スペクトル内にあるため、光触媒実験は可視光を使用して実行できます。

BV粉末の光触媒実験はMB色素の分解によって評価され、その結果は図7aに示されています。光触媒評価を開始する前に、色素の正確な吸脱着飽和度が得られました。図7aは、光触媒評価を目的として可視光照射時間を長くすると、MB色素の紫外可視吸収ピークスペクトルが低下することを示しています。露光時間が長くなるとピーク強度が減少するのは、汚染した染料溶液が変色したことを示しています。 BV、BiV、およびBVサンプルを使用しない場合（コントロール）の光触媒評価で得られた\(\frac{C}{{C_{o} }}\)対時間のプロットを図7bに示します。サンプルを使用しない場合、可視光にさらした場合、光分解により 180 分後に対照色素が約 12% 分解されました。 180 分間の可視光曝露では、BV サンプルと BiV サンプルの MB 分解効率はそれぞれ約 29% と約 17% でした。対照サンプルと比較して、BV サンプルと BiV サンプルの色素分解効率はそれぞれ 17% と 5% 向上しました。 BV サンプルと BiV サンプル間の粒子サイズの違いは、SEM 顕微鏡写真でも示されており、2 つのサンプルで達成される光触媒効果の不一致の原因です。我々は、BV の分解効率がボールミル合成しなかった BiV サンプルよりも 12% 高いことを示し、ボールミル処理により触媒性能が向上することを実証しました。

(a) BV サンプルを使用した光触媒試験中の吸収スペクトルの変化 (b) BV、BiV、およびサンプルなしの光触媒試験の \(\frac{C}{{C_{o} }}\) 対時間のプロット。

BV粉末圧電触媒実験は、MB色素の分解を監視することによって評価されました。結果は図8aに示されています。図8aに示すように、超音波処理時間の増加に伴うMB色素の吸収ピークスペクトルの減少は、MB色素の分解が超音波処理下で起こったことの証拠として役立ちました。汚染物質溶液の脱色は、時間の経過とともに減少するピークスペクトルによって裏付けられます。 BV、BiV、およびBVサンプルを使用しない場合（コントロール）の圧電触媒評価で得られた\(\frac{C}{{C_{o} }}\)対時間データを図8bに示します。超音波処理プロセスの結果、閉じ込められたガスと水蒸気を含む水の泡が形成され、成長し、崩壊します63。この活動により、温度が最大 4000 ～ 5000 K63、64 まで上昇する局所的なホットゾーンが生成されます。これらの局所的なホットゾーンは水の熱分解を促進し、その結果、・OH ラジカルが生成されます。この生成された・OH ラジカルは MB 色素の分解を促進します。ソノリシスは、現象全体を説明するために文献で使用される用語です65。超音波処理中に染料溶液が加熱するのを防ぐために、超音波処理器内の水をプロセスの媒体として機能させるため、15 分ごとに交換しました。 180 分間の超音波処理で、サンプルが存在しない場合、対照色素は 13% の MB 色素分解を経験しました。 180 分間の圧電触媒実験では、BV サンプルと BiV サンプルの MB 色素分解効率はそれぞれ約 32% と約 20% でした。対照サンプルと比較して、BV サンプルと BiV サンプルの色素分解効率はそれぞれ 19% と 7% 向上しました。 SEM 顕微鏡写真でも示されている、BV サンプルと BiV サンプル間の粒子サイズのばらつきが、2 つのサンプルで達成される圧電触媒効果の不一致の原因です。我々は、BV の分解効率がボールミル合成しなかった BiV サンプルよりも 12% 高いことを示し、ボールミル処理により触媒性能が向上することを実証しました。

(a) BV サンプルを使用した圧電触媒試験中の吸収スペクトルの変化 (b) BV、BiV、およびサンプルなしの圧電触媒試験で得られた \(\frac{C}{{C_{o} }}\) 対時間データ。

BV粉末圧電光触媒実験は、MB色素の分解を監視することによって評価されました。結果は図9aに示されています。色素の正確な吸着飽和度は、ピエゾ光触媒作用の評価を開始する前に取得されました。ピエゾ光触媒によるMB色素の分解の証拠として、図9aに示すように、色素の吸収ピークスペクトルの時間依存性シフトを追跡しました。汚染物質溶液の脱色は、時間の経過とともに減少するピークスペクトルによって裏付けられます。超音波処理の結果、閉じ込められたガスと水蒸気を含む水の泡が形成され、成長し、崩壊します。この活動により、温度が最大 4000 ～ 5000 K63、64 まで上昇する局所的なホットゾーンが生成されます。これらの局所的なホットゾーンは水の熱分解を促進し、その結果、・OH ラジカルが生成されます。これら生成された・OH ラジカルは MB 色素 66 の分解を促進します。ピエゾ光触媒実験中に染料溶液が加熱するのを防ぐために、超音波処理器内の水はプロセスの媒体として機能するため、15 分ごとに交換されました。 BV、BiV、およびサンプルを使用しない場合（コントロール）の圧電光触媒評価で得られた \(\frac{C}{{C_{o} }}\) 対時間チャートを図 9b に示します。 180 分間のピエゾ光触媒実験では、サンプルを使用せずに対照染料が約 19% 分解しました。 180 分間のピエゾ光触媒評価では、BV サンプルと BiV サンプルの MB 分解効率はそれぞれ約 63% と約 28% でした。対照サンプルと比較して、BV サンプルと BiV サンプルの色素分解効率はそれぞれ 44% と 9% 向上しました。 BV サンプルと BiV サンプル間の粒子サイズの違いは、SEM 顕微鏡写真でも示されており、2 つのサンプルで達成される光触媒効果の不一致の原因です。我々は、BV の分解効率がボールミル合成しなかった BiV サンプルよりも 35% 高いことを示し、ボールミル処理により触媒性能が向上することを実証しました。 BVサンプルに対するピエゾ光触媒、ピエゾ触媒、光触媒によるMB色素の分解効率を図9cに示します。光触媒作用、ピエゾ触媒作用、およびピエゾ光触媒作用の評価中に、BV 粉末サンプルはそれぞれ 29%、32%、および 63% の MB 色素分解効率を達成しました。圧電触媒と光触媒の組み合わせ効果により、個々の圧電触媒や個々の光触媒の研究で得られた分解効率よりも高い分解効率が得られたことは明らかです。 BV 粉末サンプルを使用すると、個々の光触媒実験と圧電触媒実験の結果と比較して、圧電光触媒作用中の分解性能がそれぞれ 34% および 31% 向上することが実証されました。内部電場によってバンド構造が変化するため、ピエゾ光触媒評価では、生成された電荷キャリアの利用率が高まります 67,68。さらに、電流分極により電荷キャリアが効果的に分離され、電荷再結合の可能性が減少します 67,69。したがって、ピエゾ光触媒の二重効果は、光触媒効率とピエゾ触媒効率を向上させるための有用な戦略であることが判明する可能性があります。ピエゾ光触媒評価の調査中、イソプロパノール (IPA)、p-ベンゾキノン (p-BQ)、エチレンジアミン四酢酸 (EDTA) などのスカベンジャーを染料溶液に個別に添加して、ヒドロキシルラジカルなどの活性ラジカル種を結合させました。 (・OH)、スーパーオキシドラジカル (\(^{ \cdot } {\text{O}}_{2}^{ - }\))、および正孔 (h+) がそれぞれ含まれます70。図 9d は、BV サンプルを使用した圧電光触媒評価が、好ましくはホール (h+) を捕捉する EDTA スカベンジャーによってどのように大きな影響を受けたかを示しています。スカベンジャーアッセイの結果に基づくと、ピエゾ光触媒による色素分解における主な活性種は正孔 (h+) です。

(a) BV を使用した光触媒試験中の吸収スペクトルの変化 (b) BV、BiV、およびサンプルなしの光触媒試験で得られた \(\frac{C}{{C_{o} }}\) 対時間 (c) サンプルの評価ピエゾ光触媒、ピエゾ触媒、および BV による光触媒 (d) ピエゾ光触媒分析中に BV 粉末を使用して調べたさまざまなスカベンジャー効果。

図 10a は、さまざまな色素濃度 (5、10、および 15 mg/L) で BV 粉末材料を使用した圧電光触媒評価中に取得された \(\frac{C}{{C_{o} }}\) 対時間のプロットを示しています。。図 10b は、- ln \(\left( {\frac{{\text{C}}}{{{\text{C}}_{{\text{o}}} }}} \right)\) を表示します。異なる色素濃度の BV サンプルを使用したピエゾ光触媒評価中に取得された時間との関係。式(1)で記述される擬似一次反応速度論は次のようになります。この場合、2 は圧電光触媒による分解反応を支配します 71,72。

ここで、「k」は \({\text{ln}}\frac{{\text{C}}}{{{\text{C}}_{{\text{o} }} }}\) 対時間 't' の線形グラフの傾き。ここでは、0.00529 min-1 という顕著な k 値が 5 mg/L の色素濃度で達成され、色素濃度の増加に伴って k 値が減少します。 5、10、および15 mg/Lのさまざまな色素濃度に対して得られた速度定数は、それぞれ0.00529、0.00218、および0.00113 min-1でした。図 10c は、速度定数「k」とさまざまな MB 色素濃度 (5、10、および 15 mg/L) の間のグラフを示しています。 MB 色素検量線を図 10d に示します。この曲線は、さまざまな濃度 (0、5、10、15、および 20 mg/L) での MB 色素の特有のピーク吸光度強度を測定することによって作成されました。図 10d は、吸光度と濃度の間の直線関係を示しています。この曲線を使用して、触媒実験で使用される色素溶液の吸光度値を決定できます。詳細な研究は補足データ S1 にあります。

(a) \(\frac{C}{{C_{o} }}\) 対、さまざまな色素濃度でのピエゾ光触媒評価のタイムチャート (b) − ln \(\left( {\frac{{\text{ C}}}{{{\text{C}}_{{\text{o}}} }}} \right)\) さまざまな色素濃度での圧電光触媒評価の時間チャート (c) 反応速度全体にわたるプロット速度定数「k」対 MB 色素の濃度 (mg/L) および (d) MB 色素の検量線。

ピエゾ光触媒評価後の浄化廃水の持続可能性、再利用可能性、適切性を調査するために、種子の発芽と完全な成長を評価する簡易発芽指数 (GI) テストが実施されました。 Vigna radiata の種子は、ビハール州のラジェンドラプラサド中央農業大学博士から入手しました。すべての実験は、関連するガイドラインに従って実行されました。 3 つのバイアルにはそれぞれ 10 個の Vigna radiata 種子が含まれており、毎日、未処理水、処理水、蒸留水のそれぞれ 0.5 ml を散水しました。テストの評価はインドの IIT マンディで 7 日間にわたって完了しました。記録された平均外気温は 30 °C でした。図 11a ～図 11c は、3 つの異なるシナリオでの種子の成長を示しています。ピエゾ光触媒を受ける前の染料水、ピエゾ光触媒後の染料水、および蒸留水です。種子の成長に対する障害の大部分は未処理の 5 mg/L 色素に関連しているのに対し、処理水の影響下での種子の成長は無毒であることが示されました 73。ただし、食用植物にはさらなる保護が必要であり、あらゆる悪影響を効果的に管理する必要があります。食用植物に水をやる代わりに、この処理された廃水を遊び場の灌漑に使用することを提案します74。これにより、水の必要性が部分的に軽減されます。薬害の結果を図11dに示す。エミノら。は、GI 値に基づいて物質の 3 つのクラスを提案しています: 強い薬害 \(\left( {{\text{GI}} < 50\% } \right)、\) 中等度の薬害 \((50{\text{\% } } < GI < 80\% ),\)、薬害なし \(({\text{GI}} > 80\% )\)72,75。調査結果によると、未処理の染料は高度の毒性を持っていますが、処理された水は中程度の毒性を持っています72,75。ここで、種子の発芽に利用された処理水のピエゾ光触媒評価では、染料分解効率は 63% しか達成されていませんでした。触媒負荷を増加し、触媒時間スパンを延長し、色素濃度を下げることによって、100% の色素精製効率を達成することも可能であり、これにより発芽指数がさらに増加します 21,76。

7 日間にわたる Vigna radiata 種子の発育に対する MB 色素の効果。評価は、(a) 5 mg/L MB 色素、(b) 処理廃水、(c) 蒸留水、(d) 圧電光触媒実験の 0 時間後と 3 時間後に採取した 2 つのサンプルの発芽指数の分析を使用して実施されました。

光触媒作用、ピエゾ触媒作用、およびピエゾ光触媒作用の研究におけるMB色素の分解経路中にBVによって引き起こされるメカニズムの説明を図12a〜cに示します。光触媒作用のメカニズムは図12aに示されており、合成されたBV相は光刺激に応答して電子-正孔対を形成します。スーパーオキシドラジカル (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) は電子が吸着酸素と反応すると生成されますが、ヒドロキシルラジカル \({\text{(OH}}^{ \) cdot } )\) は、吸着された水を正孔が酸化するときに生成されます。反応性酸化種 (ROS) には、(\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) や \({\text{(OH}}^{ \cdot } )\ などの種が含まれます。）、MB 色素を無害な最終生成物に分解します。その結果、光触媒活性が発生します4,44。

(a) 光触媒作用 (b) 圧電触媒作用 (c) 圧電光触媒作用の評価中に BV によって引き起こされるメカニズム。

圧電触媒作用のメカニズムを図 12b に示します。キャビテーションプロセスは局所的なホットスポットを生成し、BV 表面に力を加えて局所的な歪みを引き起こします66。超音波処理によって引き起こされる歪みにより、BV の表面に分極電荷 (内部電場) が形成されます。内部電場の影響により、自由電子 - 正孔ペアが反対の極性にシフトし、e--h+ ペアの解離が促進されます 77,78。その結果、電荷キャリアの再結合の確率が抑制されるため、BV 表面では自由電荷の蓄積が増加します 69,79。超音波処理中の潜在的な電荷キャリアの発生源については依然として意見の相違がありますが、ソノルミネッセンス（超音波処理中に波長 375 nm で光が生成されます）とホットスポットの生成による熱上昇が発生源である可能性があると考えられています 80,81。超音波処理と分極などの現象は相乗効果をもたらす可能性があります。さらに、分極誘起バンド曲がりは、BV 表面への e- と h+ の輸送を助けます。圧電触媒作用は暗闇で起こるため、これらは光生成された e- および h+ ではありません。スーパーオキシドラジカル (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) は電子が吸着酸素と相互作用すると生成されますが、ヒドロキシルラジカル \({\text{(OH}}^{ \) cdot } )\) は、吸着された水を正孔が酸化するときに生成されます。これらの ROS は、MB 色素が分解するときに無害な最終生成物の形成にも寄与します 44,63,64。その結果、圧電触媒活性が発生します。

圧電光触媒機構を図 12c に示します。価電子帯（VB）の電子は可視光によって刺激されて伝導帯（CB）に移動しますが、VB の正孔は後に残され、BV 相で電子 - 正孔のペアが形成されます82。超音波処理プロセス中の電荷キャリアの発生源については依然として意見の相違がありますが、ソノルミネッセンス（超音波処理中に、波長 375 nm で光が生成されます）とホットスポットの生成による熱上昇が発生源である可能性があると考えられています 80,81。超音波処理と分極などの現象は相乗効果をもたらす可能性があります。圧電光触媒作用では、熱的に励起された正孔と電子が、濃度が低い光励起した正孔と電子よりも優勢になります。その結果、超音波処理と可視光を追加すると、半導体触媒の表面の自由電荷の濃度が向上します83。超音波処理中に生じる応力により、BV 表面に分極電荷が誘発されます。キャビテーションプロセスの結果として局所的なホットスポットが形成され、これらのホットスポットが BV 表面に作用して局所的なひずみを生成します 63,64。正の分極電荷は、バルクから表面の方向を向いている強誘電体ドメインによって表面に生成され、一方、負の電荷は、表面からバルクの方向を向いているドメインによって生成されます。そうすることで、BV 内に電場を生成できます。したがって、BV 上の正と負の分極電荷は、光生成された電子と正孔を引き寄せます 84。図１２ｃに示すように、エネルギーバンドは、正分極電荷側では下方にシフトし、負分極電荷側では上方にシフトする。分極によって引き起こされるバンドの曲がりの結果、光励起電子はさらに低いエネルギーレベルに移動するのに対し、VB で光生成された正孔は高いエネルギーレベルに移動します85。支配的な分極は、電荷キャリア間の空間を広げることによって電子と正孔の間の再結合を防ぎ、電子と正孔を反対方向に送ります78。その結果、BV 表面ではより多くの電子と正孔が利用できるようになり、ラジカルの生成が増加します。エネルギー的には、正孔と電子の両方が酸化還元プロセスに参加することがより望ましい。したがって、触媒酸化還元反応が改善され、色素の分解効率が向上します。吸着された酸素と反応する電子はスーパーオキシドラジカル (\({\text{O}}_{2}^{ \cdot - } )\) を生成し、ヒドロキシルラジカル \({\text{(OH}}^{ \cdot }) )\) は、吸着された水を正孔が酸化するときに生成されます。これらの ROS は、MB 色素が分解するときに形成される無害な最終生成物にも寄与します 44,63。触媒分解の強化は、分極電位と光励起効果の間の関係に遡ることができ、これにより光生成された電子正孔対の分離が促進され、キャリアの再結合が効果的に抑制されます。その結果、ピエゾ光触媒活性が発生します。

ボールミル粉砕された Bi2VO5.5 粉末は、650 °C で 5 時間のメカノケミカルボールミル粉砕合成を通じて製造された後、改善された圧電光触媒効率を達成するために研究されました。この触媒は、電荷キャリアの分離に成功することで、可視光照射と超音波振動の相乗効果を効率的に利用して、色素の分解を促進しました。ピエゾ光触媒、ピエゾ触媒、光触媒による色素分解の有効性と分解プロセスを調べました。ピエゾ光触媒評価では、Bi2VO5.5 粉末サンプルを使用した染料分解効率が約 63% でした。色素の崩壊は擬似一次反応速度に従い、最大 k 値 0.0053 min-1 に達します。 Bi2VO5.5 サンプルのボールミル粉砕合成と相乗的な圧電光触媒評価によって達成された粒子サイズの縮小は、より高い色素分解効率の達成に貢献しました。

この原稿にはすべての関連データが含まれています。

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この研究は、韓国エネルギー技術評価計画研究院 (KETEP) および大韓民国産業通商資源部 (MOTIE) の支援を受けました (番号 20192010106790 および番号 20204010600090)。著者らは、助成番号 LRGP2/274/44 の下で大規模研究グループプログラムを通じてこの研究に資金を提供してくださったサウジアラビアのキングハーリド大学科学研究部長に感謝の意を表します。

インド工科大学マンディ校工学部、マンディ、ヒマーチャルプラデーシュ州、175005、インド

マニッシュ・クマール＆ラーフル・ヴァイシュ

キング・ハーリド大学理学部物理学科、私書箱 9004、アブハー、サウジアラビア

イメン・ケバイリ & イマド・ブクリス

漢陽大学電気工学部、222、Wangsimni-ro、Seongdong-gu、Seoul、04763、韓国

ヒョングァンベンノパク、ユンファンジュ、テヒョンソン

漢陽大学創造融合教育センター、222、Wangsimni-ro、Seongdong-gu、Soul、04763、韓国

アヌルッダ・クマール

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MK が研究を設計し、実験を実施し、原稿を準備しました。残りの著者である RV、IK、IB、HP、YJ、TS、AK が原稿をレビュー/編集しました。

アヌルッダ・クマール氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Kumar、M.、Vaish、R.、Kebaili、I. 他。圧電光触媒評価用にボールミル粉砕により Bi2VO5.5 を合成しました。 Sci Rep 13、8188 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-33658-2

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受信日: 2023 年 2 月 2 日

受理日: 2023 年 4 月 17 日

公開日: 2023 年 5 月 20 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33658-2

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